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原子熒光光譜法測定食品添加劑中砷元素

2016-02-18 作者: 瀏覽數(shù):1310

GB 5009.76-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中砷的測定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加劑中砷的測定,將于2016年3月1日正式實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)中將原子熒光光譜法作為食品添加劑中砷的測定方法之一。原子熒光作為檢測砷、汞、鉛等重金屬的常規(guī)分析儀器具有靈敏度高、操作簡便等特點(diǎn),而作為中國氫化法原子熒光技術(shù)發(fā)源地的北京金索坤推出的新一代原子熒光光度計(jì)更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面為各位實(shí)驗(yàn)室檢測同行分享下如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測試食品添加劑中的砷元素。

        按照新標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測試食品添加劑中的砷元素需要準(zhǔn)備以下試劑:氫氧化鈉(NaOH)(優(yōu)級純)、硼氫化鈉或硼氫化鉀(NaBH4或KBH4)、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)(優(yōu)級純)、硫酸(H2SO4)(優(yōu)級純)、高氯酸(HCIO4)(優(yōu)級純)、鹽酸(HCl)(優(yōu)級純)、硝酸鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧化鎂(MgO)、過氧化氫(H2O2)。

 

試劑的配制

1、氫氧化鈉溶液(2 g/L):稱取2.0 g氫氧化鈉,溶于1 000 mL水中,混勻。

2、硼氫化鈉溶液(10 g/L):稱取10.0 g硼氫化鈉,溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液中,混勻。臨用現(xiàn)配(也可稱取14 g硼氫化鉀代替硼氫化鈉)。

3、硫脲溶液(50 g/L):稱取50 g硫脲,溶于1 000 mL水中,混勻。

4、硫酸溶液(1+9):量取100 mL硫酸,小心倒入水900 ml。中,混勻。

5、氫氧化鈉溶液(100 g/L):稱取1.0 g氫氧化鈉,溶于10 mL水中。

6、鹽酸溶液(1+1):量取100 mL鹽酸緩慢倒入100 mL水中,混勻,冷卻后使用。

7、硝酸鎂溶液(150 g/L):稱取150 g硝酸鎂,溶于1 000 mL水中,混勻。

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1、砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.1 mg/mL。):精確稱取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g,加100 g/L氫氧化鈉溶液10 mL溶解,用水定量轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中,加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。

2、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1/μg/mL):吸取1.00 mL砷儲備標(biāo)準(zhǔn)液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

 

分析步驟

以濕法消解為例

稱取固體試樣1 g~2.5 g(精確至0.001 g),液體試樣5 g~10 g(精確至0.001 g),置于100 mL錐形瓶中,加硝酸20 mL~40 mL,硫酸1.25 mL,放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解(<220℃)。若消解液處理至10 mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深,取下冷卻,補(bǔ)加硝酸5 mL~10 mL,再消解至10 mL左右觀察,如此反復(fù)兩三次,注意避免炭化。如仍不能消解完全,則加入高氯酸1 mL~2 mL,繼續(xù)加熱至消解完全后,再持續(xù)加熱至高氯酸的白煙散盡,硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻,加水25 mL,再加熱至產(chǎn)生硫酸白煙。取下冷卻,用水將消化液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶或比色管中,加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL,最后用水定容至刻度并混勻,備測。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

 

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制備

    在25 mL容量瓶中依次準(zhǔn)確加入1μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,硫酸溶液(1+9)12.5 mL,50 g/L硫脲2.5 mL,加水定容至刻度,分別相當(dāng)于砷濃度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL,混勻備測。

 

儀器參考條件(以下條件以SK-樂析原子熒光光度計(jì)為例)

光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA    

負(fù)高壓:-300~-350V     

主氣流量:為定值,500mL/min左右                    

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~80轉(zhuǎn)/min

檢出限(參考值):0.01ng/mL

 

注意事項(xiàng):

(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級純HCL可減少空白。但也有個(gè)別情況分析純中As含量低于優(yōu)級純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)條件下進(jìn)行對比檢驗(yàn)。

(2)將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時(shí),然后認(rèn)真清洗干凈,防止As的污染。

(3)本說明所配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預(yù)先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應(yīng)放置30分鐘,樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。

(4)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動(dòng)。

(5)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標(biāo)準(zhǔn)系列。

(6)硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。

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