日前,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委發(fā)布了2014年第一批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知,通知中提出將制定化妝品中11種青霉素類抗生素、15種喹諾酮類抗生素、5種重金屬、7種性激素,以及黃芪甲苷、芍藥苷、連翹苷和連翹酯苷A等48種物質(zhì)的測(cè)定方法。
以上物質(zhì)測(cè)定采用的儀器主要為高效液相色譜法、高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。
2014年第一批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃擬制定的化妝品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):
《化妝品中4-異丙基-m-甲苯酚等6種酚類抗菌劑的測(cè)定 高效液相色譜法》
在化妝品中,酚類抗菌劑既可作為防腐劑,又可用于皮膚護(hù)理膚液和腐蝕痘痘。在我國(guó)化妝品衛(wèi)生規(guī)范((2007年版))和GB7916-1987《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中,對(duì)以下酚類物質(zhì)做出規(guī)定,4-異丙基-3-甲酚(≤0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(≤0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。
目前我國(guó)尚無(wú)酚類抗菌劑檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,本研究擬通過(guò)酚類抗菌劑檢測(cè)方法的探索,制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法,為化妝品品產(chǎn)品的市場(chǎng)監(jiān)督提供有力的技術(shù)支撐。
《化妝品中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林等11種青霉素類抗生素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
《化妝品中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、諾氟沙星等15種喹諾酮類抗生素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
為了使消費(fèi)者在使用化妝品后能夠迅速改善膚質(zhì),一些廠商可能會(huì)在其產(chǎn)品中違禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妝品,消費(fèi)者最初會(huì)覺(jué)得皮膚明顯變好,但長(zhǎng)期使用會(huì)造成色素沉著、皮膚萎縮、變薄、變黑,甚至導(dǎo)致皮炎。如果長(zhǎng)期局部使用,最容易對(duì)該抗生素所對(duì)抗的細(xì)菌產(chǎn)生耐藥,從而無(wú)法殺死細(xì)菌。雖然消費(fèi)者使用后在短期內(nèi)不會(huì)有任何異常反應(yīng),但當(dāng)人們?yōu)榱酥尾《x擇該抗生素時(shí),體內(nèi)可能早已經(jīng)產(chǎn)生了抗藥性,甚至有可能導(dǎo)致全身性損害。
因此我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)中明確規(guī)定抗生素類藥物不得作為生產(chǎn)原料及組分添加到化妝品中。目前對(duì)于化妝品中青霉素類抗生素的測(cè)定還缺乏統(tǒng)一的國(guó)家檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),因此研究相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)是十分有必要的。
《化妝品中鉻、銻、鎘、砷、鉛的測(cè)定-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
化妝品的材料多來(lái)源于自然界的天然礦物質(zhì),并且在加工過(guò)程中有害重金屬很難除去?;瘖y品中的重金屬易通過(guò)皮膚吸收進(jìn)入人體,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的蓄積產(chǎn)生危害,目前尚無(wú)針對(duì)化妝品中鉻、銻的標(biāo)準(zhǔn)。目前化妝品中砷、鎘、鉛的檢測(cè)方法主要是原子吸收和氫化物原子熒光光譜法。
ICP/MS法具有快速、高靈敏度和同時(shí)檢測(cè)多元素的優(yōu)點(diǎn),廣泛運(yùn)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域中,其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí),對(duì)化妝品中多種重金屬的同時(shí)檢測(cè)具有明顯的優(yōu)勢(shì)。
《化妝品中黃芪甲苷、芍藥苷、連翹苷和連翹酯苷A的測(cè)定 高效液相色譜法》
黃芪甲苷是黃芪中特征的生物活性成分,具有益氣,固表,止汗等藥用功效。中國(guó)藥典明確記述,黃芪還具有增強(qiáng)免疫、抗癌、抗衰等藥理作用。黃芪逐漸被應(yīng)用于化妝品行業(yè),目前已經(jīng)有售含黃芪甲苷的牙膏系列產(chǎn)品和基礎(chǔ)護(hù)膚類的相關(guān)產(chǎn)品化妝品。目前,我國(guó)尚無(wú)化妝品中黃芪甲苷的測(cè)方法,造成監(jiān)管無(wú)據(jù)可依的現(xiàn)狀,部分違規(guī)化妝品產(chǎn)品上標(biāo)注含有中藥成分但實(shí)際產(chǎn)品中不含或含量不夠,欺騙消費(fèi)者,逃避監(jiān)管。
因此,為加強(qiáng)對(duì)黃芪相關(guān)化妝品的消費(fèi)者權(quán)益,急需建立化妝品中黃芪甲苷的快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法,特此建議立項(xiàng)。
《化妝品中七種性激素的測(cè)定 超高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》
我國(guó)的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007版)明確規(guī)定了7種性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睪丸酮、甲基睪丸酮和黃體酮)為化妝品中禁用物質(zhì)。由于在化妝品中添加性激素能夠快速促進(jìn)毛發(fā)生長(zhǎng),防止皮膚老化,增加皮膚彈性,并具有豐乳、除皺、治療暗瘡粉刺等作用,因此常被非法添加到各類護(hù)膚品中。然而,長(zhǎng)期使用含性激素的化妝品會(huì)導(dǎo)致皮膚色素沉積、產(chǎn)生黑斑、皮膚層變薄等副作用,甚至具有致癌危險(xiǎn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中7種性激素的定性和定量分析;取一定量的化妝品樣品,膏霜類、精油類及面膜類化妝品用飽和氯化鈉溶液分散,用甲醇從分散液中提取性激素類藥物,經(jīng)固相萃取小柱凈化;水類化妝品用甲醇提取后可直接上樣;用超高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,通過(guò)外標(biāo)法計(jì)算試樣化妝品中7種性激素的濃度。
色譜質(zhì)譜法一直是化妝品中相關(guān)物質(zhì)檢測(cè)的重要方法,在2013年第一批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃當(dāng)中涉及的20項(xiàng)化妝品檢測(cè)方法中,高效液相色譜法、質(zhì)譜法占13項(xiàng)。具體立項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)如下表所示。