GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS技術(shù)達到了綠色發(fā)展、環(huán)境友好、清潔高效的技術(shù)要求，實現(xiàn)了五個方面的技術(shù)創(chuàng)新
龐國芳正在指導團隊成員做實驗
GS-MS和LC-MS/MS方法同時檢測的品種居國際領(lǐng)先地位
今年9月，從第128屆國際分析化學家協(xié)會(AOAC)年會上傳來喜訊，中國工程院院士、中國檢驗檢疫科學研究院首席科學家、秦皇島檢驗檢疫局技術(shù)中心榮譽主任龐國芳榮獲2014年度AOAC最高科學榮譽獎——哈維·威利獎，以表彰他在分析化學領(lǐng)域作出的杰出貢獻。
從1985年開始從事農(nóng)殘檢測研究，到1998年獲得合作研究獎和副仲裁獎，2002年的研究導師獎，再到2007年獲得資深專家獎，如今，龐國芳已是第7次將自己的名字寫進AOAC的榮譽史冊……
這位從河北秦皇島檢驗檢疫局走出來的中國科技工作者，憑借著他的睿智、拼搏與團隊合作，一步步成長為中國工程院院士、中國檢科院的首席科學家，并逐步攀登上國際檢測科研高峰。30年來，龐國芳帶領(lǐng)他的團隊三次獲得國家科技進步二等獎;成功開展了三次AOAC協(xié)同研究，并建立了三項AOAC先進標準，填補了我國研究AOAC標準的空白;研究建立了一套檢測體系幫助中國蜂蜜、雞肉和糙米進入全球市場……
解決國家急需就是最大的創(chuàng)新
走近龐國芳，不少人都感到驚詫，一位長期在一個地級市工作的基層檢測工作者，何以成為中國檢驗檢疫領(lǐng)域的第一位院士?又是如何摘得AOAC最高科學桂冠?龐國芳坦然地笑著說：“國家需要是我們檢測事業(yè)發(fā)展進步的強大動力。”
在秦皇島檢驗檢疫局偌大的蜂蜜樣品室里，儲存著上千瓶蜂蜜。龐國芳指著滿架的樣品風趣地說：“我們的檢測事業(yè)可以說是‘甜蜜的事業(yè)’。”然而，現(xiàn)在看來的“甜蜜事業(yè)”當初卻帶著苦澀。
我國是世界第一養(yǎng)蜂大國，但在20世紀90年代，我國的蜂蜜產(chǎn)品因摻假、抗生素超標等各種因素，屢遭退貨。國外對蜂蜜產(chǎn)品的安全、衛(wèi)生項目要求越來越嚴格，涉及的檢測技術(shù)項目多達300多種。當時，我國檢測技術(shù)落后，出口企業(yè)不得不將樣品“漂洋過海”送去檢測，高額的檢驗費用，漫長的檢驗時間，讓商機貽誤殆盡。本該是我國“拳頭”產(chǎn)品的蜂蜜，卻陷入出口受制于人的尷尬境地，出口商憂慮，養(yǎng)蜂人困惑……“甜蜜事業(yè)”的甜蜜之路到底在哪?
龐國芳和他的同事看在眼里，急在心里，他們主動請纓。從1998年到2001年，龐國芳帶領(lǐng)團隊普查了我國27種純正單花蜂蜜和來自全國25個省130多家蜂蜜企業(yè)的12990個樣品的碳同位素分布規(guī)律，并對歐、美、日三大主銷市場需要的300多項農(nóng)用化學品技術(shù)開展系統(tǒng)研究，建立了31項標準，檢測技術(shù)達到國際先進水平，蜂蜜質(zhì)量鑒定終于有了“利器”。準確可靠檢驗結(jié)果，快速周到服務(wù)，秦皇島檢驗檢疫局技術(shù)中心名聲在外，歐美國家的一些客戶在簽訂購買中國蜂蜜的合同中明確規(guī)定，將產(chǎn)品送秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗。
如今，不是養(yǎng)蜂大省、出口量僅占全國出口總量0.5%的河北建立起了國家蜂產(chǎn)品檢測重點實驗室，每天檢測樣品達100多批，從這里檢測出口的蜂產(chǎn)品，占據(jù)了全國出口總量的半壁江山，全國400多家企業(yè)受益。
“解決國家急需就是最大的創(chuàng)新。”龐國芳說，那時候，秦皇島局的實驗室很小，連10平方米都不到。在條件艱苦、資金有限、人才有限的情況下，靠著急國家所急的奉獻精神，龐國芳帶領(lǐng)他的團隊取得了一個又一個驕人的成就。
走前人沒有走過的路
前瞻思維、獨辟蹊徑。秦皇島檢驗檢疫局總檢驗師曹彥忠打心眼里佩服龐國芳的戰(zhàn)略眼光。
早在20世紀80年代，龐國芳已經(jīng)敏銳地覺察到傳統(tǒng)的單殘留檢測方法的不足。“以前的技術(shù)大多是單殘留檢測方法，一種商品一次只能檢測一兩種農(nóng)藥殘留，工作量非常大。”龐國芳說。
他檢索了擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留限量近20年200多篇文獻發(fā)現(xiàn)，當時國際上對此類農(nóng)藥殘留分析研究的重點仍處在單一農(nóng)藥品種、單一農(nóng)產(chǎn)品的殘留分析方法上，多殘留方法的研究很少。是否可以建立一個同時測定各種水果、蔬菜、糧谷等農(nóng)產(chǎn)品和多品種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的方法?龐國芳琢磨著，心里隱隱覺得重視多殘留方法研究是解決農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的一個突破口。
但這樣的選擇意味著，龐國芳要做這一科研領(lǐng)域第一個“吃螃蟹”的人，要走一條前人沒有走過的路。
萬事開頭難。龐國芳意識到，要走通這條路，首先要解決的技術(shù)難題就是能把這類農(nóng)藥的不同品種從千差萬別的水果、蔬菜、糧谷等各種農(nóng)產(chǎn)品中完全提取出來，同時又能把隨農(nóng)藥一起萃取的大量各種各樣的干擾物分離掉的通用方法。
但要解決這個技術(shù)難題對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥來說難度非常大。因為這類農(nóng)藥是親酯性化合物，與共萃取的酯類分離困難。此外，擬除蟲菊酯雖屬同一類農(nóng)藥，但各品種之間極性相差比較大，在色譜分離時會造成品種之間，甚至同一個品種不同異構(gòu)體之間產(chǎn)生相互干擾，從而使多殘留萃取分離過程復雜化。
難題一個接一個出現(xiàn)，盡管如此，龐國芳心里很清楚：“搞科研想急功近利，一蹴而就，是不能取得大成功的。”他在參閱眾多文獻的基礎(chǔ)上，重點對如何把五花八門的萃取溶劑、吸附劑、洗脫溶劑排列組合，把最佳的方案優(yōu)選出來。著重對吸附劑的活性、洗脫劑的極性和混合洗脫劑的配比，以及這三者對凈化各種農(nóng)產(chǎn)品中多種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的效果進行細致入微的研究。
通過不斷大量的對比實驗，終于開發(fā)出第五種多殘留方法，既能廣泛地適用于千差萬別的農(nóng)產(chǎn)品，又能適用于極性不同的這類農(nóng)藥多品種殘留的同時測定。1998年，“同時測定農(nóng)產(chǎn)品中多種擬除蟲菊酯殺蟲劑殘留方法的系統(tǒng)研究”被批準為AOAC標準方法，開創(chuàng)了中國學者研究AOAC標準的先河。
打造農(nóng)藥殘留智慧一張圖
根據(jù)國家的需求，追尋新的檢測技術(shù)，龐國芳院士及其團隊的腳步從未停止。
從1985年到現(xiàn)在，他率領(lǐng)團隊立足外貿(mào)，服務(wù)全國，對接AOAC，跨越了氣相色譜和液相色譜─無機質(zhì)譜—有機低分辨質(zhì)譜三個發(fā)展階段，研究了農(nóng)產(chǎn)品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測氣相色譜法等3項AOAC方法。現(xiàn)在，龐國芳團隊正在迎接第四個研究階段——高分辨質(zhì)譜的新挑戰(zhàn)。
“過去我們研究的一次制備樣品同時檢測400種至500種農(nóng)藥多殘留的高通量檢測方法，屬于低分辨一級質(zhì)譜和二級質(zhì)譜檢測技術(shù)，樣品需要多次檢測，比較耗時費力。”龐國芳說。在他的主持下，近兩年，龐國芳團隊研究開發(fā)了高分辨質(zhì)譜檢測技術(shù)氣相色譜—四級桿—飛行時間質(zhì)譜( GC—Q—TOFMS )和液相色譜—四級桿—飛行時間質(zhì)譜( LC—Q—TOFMS )，其分辨率提高了千倍，分辨精確度可達到百萬分之五，而且獲得的農(nóng)藥定性點可多達30個，遠超歐盟對化合物4個定性點的要求，大大提高了農(nóng)藥殘留的發(fā)現(xiàn)能力。龐國芳團隊用上述新開發(fā)的兩種技術(shù)評價了1200多種農(nóng)藥化學污染物在不同條件下的質(zhì)譜特征，建立了一級和二級精確質(zhì)量質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫。在此基礎(chǔ)上，研究開發(fā)了一次樣品制備、兩種技術(shù)同時檢測1138種農(nóng)藥殘留的新方法。
現(xiàn)在利用這項技術(shù)，通過市場采樣，龐國芳團隊已經(jīng)對中國30多個省會城市、直轄市100種水果蔬菜，從400多個采樣點采集了10000多批樣品進行了監(jiān)測，顯示出強大的發(fā)現(xiàn)能力和廣闊的發(fā)展應(yīng)用前景。
“把化學有害物質(zhì)監(jiān)測作為危險性評估的重要手段，建立食品污染物監(jiān)控體系，是食品安全監(jiān)管的核心環(huán)節(jié)。”龐國芳說，“現(xiàn)在，我們已將這項檢測技術(shù)與地理信息技術(shù)和網(wǎng)絡(luò)技術(shù)融合，開發(fā)建立了農(nóng)藥—產(chǎn)品—產(chǎn)地可視化溯源軟件，只要將農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果輸入，即可形成農(nóng)藥殘留溯源智慧一張圖，為殘留預(yù)警、產(chǎn)品召回、問題溯源等食品安全監(jiān)督提供現(xiàn)場視頻溯源服務(wù)。”
目前，相關(guān)數(shù)據(jù)庫和軟件系統(tǒng)已經(jīng)研究完成，京、滬、魯、皖、贛等地的檢驗檢疫系統(tǒng)正在試用，取得了不錯的實驗結(jié)果。
