校準實驗室該如何進行能力驗證？
2018-08-03
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能力驗證屬于一種監(jiān)督手段和評估活動, 其主要落實部門是相關(guān)認可機構(gòu)。能力驗證的最終目的是提升實驗室的質(zhì)量管理水平和相應(yīng)的校準水平。在實際的能力驗證過程中, 主要采取兩種技術(shù)措施: (1) 評審組嚴格按照相關(guān)能力驗證標準對實驗室現(xiàn)場情況及功能進行評判; (2) 在依靠能力驗證的基礎(chǔ)上, 準確判斷實驗室質(zhì)量管理和校準能力。在實現(xiàn)兩種措施的有效結(jié)合之后, 就可以從根本上提升實驗室校準結(jié)果的準確性和有效性。能力驗證是認可機構(gòu)評價實驗室技術(shù)能力的重要手段, 是判定其申報認可項目和獲準項目技術(shù)能力的重要依據(jù), 是確定實驗室對特定實驗或測量能力的重要方式, 是監(jiān)控實驗室持續(xù)能力的有效方法, 也是實驗室用于內(nèi)部質(zhì)量控制的外部補充措施。
能力驗證概念
能力驗證, 即利用實驗室間比對, 按照預(yù)先制定的準則評價參加者的能力。對一個參加者進行“一對一”能力評價的能力驗證計劃稱為“測量審核”。能力驗證的實質(zhì)就是在比較實驗室情況的基礎(chǔ)上, 評價實驗室校準能力的一種活動。
國家認可委 (CNAS) 對獲得認可的實驗室在能力驗證方面的頻次要求為:只要是存在可獲得的能力驗證, 合格評定校準實驗室應(yīng)滿足國家認可委公布的能力驗證領(lǐng)域和頻次要求。對于CNAS能力驗證領(lǐng)域和頻次表中未列入的領(lǐng)域 (子領(lǐng)域) , 只要存在可獲得的能力驗證, 合格評定校準實驗室就要在每個認可周期內(nèi)至少參加一次。
能力驗證的有效方式主要有以下幾種: (1) 參加國家認可委或國家認監(jiān)委組織的能力驗證計劃或政府計量部門組織的實驗室計量比對活動; (2) 參加國家認可委認可的能力驗證提供者在獲準的認可范圍內(nèi)開展的能力驗證計劃; (3) 參加國家認可委認可的測量審核活動; (4) 如果沒有適當?shù)哪芰︱炞C領(lǐng)域, 可通過結(jié)果監(jiān)控等質(zhì)量監(jiān)控方式進行內(nèi)部質(zhì)量控制。
在能力驗證實施過程中, 通常由主導(dǎo)實驗室提供傳遞標準、負責編寫實施方案、匯總處理最后的數(shù)據(jù)以及編寫最后的結(jié)果報告。參加的實驗室按照實施方案完成比對實驗, 并提交報告。在傳遞標準的選擇過程中, 應(yīng)充分考慮傳遞標準的短期穩(wěn)定性和長期穩(wěn)定性變化會給結(jié)果帶來的影響, 因此可選取重復(fù)性和穩(wěn)定性比較好的標準作為傳遞標準。根據(jù)傳遞標準本身的特性, 可將穩(wěn)定偏差作為結(jié)果不確定度的一個分量考慮。通常, 能力驗證的參考值由主導(dǎo)實驗室確定或由各參比實驗室的平均值、加權(quán)平均值決定。
驗證能力數(shù)據(jù)的處理方法研究
能力驗證結(jié)果一般采用歸一化偏差En值進行合格評定。實驗室比對、計量標準結(jié)果驗證和儀器設(shè)備期間核查等一般都采用En值進行合格評定。
En值的數(shù)學(xué)表達式為:
式 (1) 中:Xlab為參加實驗室的測量結(jié)果;Xref為參考值;Ulab為參加實驗室測量結(jié)果的擴展不確定度;Uref為參考值的擴展不確定度。
En值的判定:當En值≤1 時, 結(jié)果滿意;En值>1 時, 結(jié)果不滿意。當結(jié)果不滿意時, 參加實驗室必須查找原因, 及時采取糾正措施。另外, 結(jié)果不滿意的實驗室應(yīng)再次參加實驗室間比對或測量審核活動驗證所采取措施的有效性, 否則認可機構(gòu)將取消該實驗室的認可資格。
從En值的數(shù)學(xué)表達式中可以看出, 影響En值的因素有兩個, 即參加實驗室的測量結(jié)果和參加實驗室測量結(jié)果的擴展不確定度。要想使En值處于合理的范圍內(nèi), 就必須保證測量結(jié)果的準確性和擴展不確定度的合理性。由式 (1) 可得, 在測量誤差不變的情況下, 測量不確定度越小, En值越大。因此, 在評定不確定度時, 不要為了追求實驗室校準能力, 而把不確定度評得過小。
應(yīng)用實例分析
以某年燃氣表檢定裝置的量值比對為例, 主導(dǎo)實驗室為A, 共有B, C, D, E, F, G6 家參比實驗室。傳遞標準由主導(dǎo)實驗室提供, 主導(dǎo)實驗室經(jīng)過大量的穩(wěn)定性試驗后, 最終選取了一臺G2.5 的燃氣表作為傳遞標準。在Qmax、0.2Qmax和Qmin三個流量點下進行比對試驗, Qmax和0.2Qmax為正式比對流量點, Qmin為輔助比對流量點。各參比實驗室給出的比對結(jié)果應(yīng)包括各檢定點的平均示值誤差和相應(yīng)的擴展不確定度。主導(dǎo)實驗室以比對前的測量結(jié)果為參比結(jié)果, 比對試驗期間的測量結(jié)果參與比對結(jié)果評價中標準不確定度穩(wěn)定性分量計算, 比對的參考值采用各實驗室的加權(quán)平均值。表1 為各參比實驗室對傳遞標準進行測量的示值誤差和擴展不確定度, 表2 為傳遞標準比對結(jié)果En值。
表1 各參比實驗室對傳遞標準進行測量的示值誤差和擴展不確定度
表2 傳遞標準比對結(jié)果En值
由比對結(jié)果可知, 6 個參比實驗室中只有G實驗室結(jié)果不滿意, 兩個比對流量點En值均大于1, 說明G實驗室的測量結(jié)果不符合實驗室要求的擴展不確定度。G實驗室應(yīng)分析其中原因, 采取糾正措施, 然后再次參加實驗室間比對或測量審核活動驗證所采取措施的有效性。其他參比實驗室結(jié)果均滿意。實驗室可將此次比對作為一次能力驗證活動, 在認可周期內(nèi)無需再參加其他組織的能力驗證活動。結(jié)合上表中的數(shù)據(jù)不難發(fā)現(xiàn), F實驗室在Qmax這個點比E實驗室距離參考值更遠, 但En值卻比E實驗室小, 原因是F實驗室的擴展不確定度0.56%遠大于E實驗室的0.29%.
在進行能力驗證后, 各實驗室特別是結(jié)果不滿意的, 就能明確尚待解決的相關(guān)問題, 并在找出問題產(chǎn)生的原因之后, 采取有效的解決措施, 最終提升實驗室的質(zhì)量管理能力。因此, 在校準實驗室質(zhì)量管理中, 能力驗證和評估的應(yīng)用意義重大。
