如何高效通過國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可
2018-08-27
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相信看到這篇文章的小伙伴都曾經(jīng)歷過(或?qū)⒁?jīng)歷)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)證認(rèn)可的艱苦過程。小編曾經(jīng)在檢測機(jī)構(gòu)供職長達(dá)5年之久，期間做過質(zhì)量負(fù)責(zé)人、授權(quán)簽字人和實(shí)驗(yàn)室主任，也經(jīng)歷過各種評(píng)審活動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)可通常分為三個(gè)階段：申請(qǐng)、評(píng)審和批準(zhǔn)。小編認(rèn)為這三個(gè)過程中申請(qǐng)最重要。俗話說的好“凡事預(yù)則立，不預(yù)則廢”。申請(qǐng)準(zhǔn)備的好不好直接關(guān)系到后面的兩步是否順利。今天，小編就跟大家聊一聊，申請(qǐng)的核心事情——驗(yàn)證報(bào)告的制作。
什么是驗(yàn)證報(bào)告?
簡單粗暴的說驗(yàn)證報(bào)告就是給評(píng)審專家看的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，目的是告訴評(píng)審組實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)有能力做相應(yīng)的檢測項(xiàng)目了。
實(shí)驗(yàn)室該如何準(zhǔn)備驗(yàn)證報(bào)告?
1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備。拿到檢測標(biāo)準(zhǔn)，仔細(xì)閱讀檢測標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)要求，準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)品、試劑、檢測儀器或器具和樣品。
2、定性。 (1)氣相、液相： 在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定，以檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致。檢測順序： 對(duì)照品(標(biāo)準(zhǔn)品)，樣品，樣品加標(biāo)，看是否保留時(shí)間一致。
(2)色譜-質(zhì)譜：在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定，以檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，同時(shí)扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子必須都出現(xiàn)，而且所選擇的離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子豐度比相一致，則樣品中含有該目標(biāo)物。
定性要求有三個(gè)條件必須全部符合： a、保留時(shí)間偏差在2.5%以內(nèi);b、液質(zhì)譜應(yīng)有母離子，兩個(gè)子離子。氣質(zhì)應(yīng)至少2個(gè)定性離子。c、兩個(gè)定性離子的豐度比與標(biāo)品的豐度比在范圍內(nèi)，豐度在50%以上的，要求偏差在20%，豐度在50%以下時(shí)，偏差在50%以內(nèi)。
(3)采用相對(duì)保留時(shí)間定性(待測物和基準(zhǔn)物保留時(shí)間之比)?；鶞?zhǔn)物必須是純品，一般在各組分的保留值之間。
(4)根據(jù)色譜峰和特征光譜吸收峰結(jié)合法，避免誤認(rèn)相似保留時(shí)間內(nèi)的雜質(zhì)峰。
(5)和化學(xué)方法結(jié)合定性。
漂移的情況：在相同試驗(yàn)條件下,樣品中待檢測物質(zhì)與同時(shí)檢測的標(biāo)準(zhǔn)品具有相同的保留時(shí)間, 偏差在正負(fù)2.5%之內(nèi)。a、 可能管路有泄漏;b、室溫的變化造成的;c、流動(dòng)相混合不均勻。
3、校準(zhǔn)曲線。 (1)校準(zhǔn)曲線包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。 工作曲線是指曲線和樣品的測定步驟完全一樣，即需要預(yù)處理。標(biāo)準(zhǔn)曲線是指曲線與樣品的測定步驟不一樣，即不需要做預(yù)處理。校準(zhǔn)曲線是消去了背景干擾得出來的。標(biāo)準(zhǔn)曲線是以標(biāo)準(zhǔn)溶液及介質(zhì)組成的標(biāo)準(zhǔn)系列，標(biāo)繪出來的曲線。
(2)校準(zhǔn)曲線根據(jù)情況不同，分內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法。外標(biāo)法在分光、吸光度、原子吸收、原子熒光、ICP、液相色譜應(yīng)用多;內(nèi)標(biāo)法在氣相、氣質(zhì)、液質(zhì)中應(yīng)用的較多。
(3)試驗(yàn)點(diǎn)數(shù)量的選則：原子光譜分析中，一般至少為3個(gè)點(diǎn)(不包括空白)，色譜分析要求校準(zhǔn)曲線至少5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)，可以每個(gè)濃度測定三次，取平均值。
(4)確定線性響應(yīng)范圍，并計(jì)算出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。
4、樣品前處理。食品、化學(xué)品、飼料、肥料、電子、金屬、玩具、紡織品、環(huán)境(水質(zhì)、土壤、空氣)的采樣和樣品制備，應(yīng)參見相關(guān)的國標(biāo)、行標(biāo)和技術(shù)規(guī)范。
5、樣品定量。儀器法：根據(jù)儀器響應(yīng)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線上，計(jì)算出濃度，從而計(jì)算出樣品中的被測物含量。滴定法：根據(jù)滴定的體積，扣除空白值，計(jì)算出樣品的被測物含量。如果用的是微量滴定管(精確到0.05ml)，讀數(shù)可以精確到小數(shù)點(diǎn)后3位(一般最后小數(shù)只估計(jì)到0或5，如9.850ml, 9.855ml)，否則，只能到小數(shù)點(diǎn)后2位。重量法：應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求，測出含量。如果標(biāo)準(zhǔn)需要恒重，烘箱烘干后，應(yīng)有恒重的過程，滿座恒重的條件，如前后兩次稱重的差值小于2mg(如GB5009.3食品中水分的測定)，并記錄數(shù)值。
6、精密度實(shí)驗(yàn)。精密度一般是指在一定條件下對(duì)同一被測物多次測定的結(jié)果與平均值偏離的程度。精密度反映了隨機(jī)誤差的大小。通常用標(biāo)準(zhǔn)差(S)或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)表示。有時(shí)用某一個(gè)濃度的同一樣品或標(biāo)品連續(xù)進(jìn)樣5次、6次做出的結(jié)果，得出RSD%來表示精密度，指的是該組分的儀器穩(wěn)定性、儀器精密度。如果樣品有值，精密度就是樣品平行做六份測定，并計(jì)算RSD%。
(1)如果樣品有值，精密度就是樣品平行做六份測定，并計(jì)算RSD%。
(2)如果樣品未檢出，精密度就采用樣品加標(biāo)，平行重復(fù)做六份測定，并計(jì)算RSD%。加標(biāo)值為2倍-5倍方法定量限(可以用2.5倍)或常見限量指標(biāo)MRL任意選一點(diǎn)。對(duì)于水質(zhì)、食品、土壤等領(lǐng)域中涉及的容量(滴定)法、分光光度法，也可以采取加標(biāo)的形式。重量法測精密度必須采取有值的樣品。
(3)對(duì)于某些環(huán)境樣品(如空氣的)測定痕量組分的，分析4～7個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)平行，如設(shè)定每個(gè)中含有每種被分析物質(zhì)的濃度建議為2-5μg/L。這個(gè)濃度可以在校準(zhǔn)范圍的中間點(diǎn)。
計(jì)算每個(gè)平行樣中每種分析物的測定濃度，及所有平行樣中每種分析物的平均濃度、每個(gè)分析物的平均準(zhǔn)確度和每個(gè)分析物測定值的精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD%)。 對(duì)于每個(gè)分析物和替代物，用實(shí)際值的百分?jǐn)?shù)表示的平均加標(biāo)回收為70-130%，RSD應(yīng)小于30%。
7、準(zhǔn)確度(加標(biāo)回收率)。食品中理化檢驗(yàn)，加標(biāo)量一般選擇三個(gè)點(diǎn)，方法測定低限、最高殘留限量MRL或常見限量指標(biāo)或2-5倍方法測定低限、10倍方法測定低限共三個(gè)水平實(shí)驗(yàn))。具體參見：GB/T 27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測。農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)的規(guī)定(NY/T 788-2004)。
8、方法檢出限。 (1) 色譜法：用加標(biāo)回收的最低點(diǎn)來計(jì)算S/N，三倍信噪比時(shí)為檢出限)和定量低限(10倍信噪比)。最小被測組分濃度的多次測定，一般為10次，計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以最小偏差的3倍計(jì)算儀器檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算定量限。檢出限=S/b (b標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)。(2) 食品、水質(zhì)和土壤涉及分光法、容量法和重量法的檢出限，參考GB/T 5750.3-2006 水質(zhì)分析質(zhì)量控制。(3)食品領(lǐng)域，可以根據(jù)GB 5009.001-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn) 總則。
9、異常數(shù)據(jù)處理。Dixon法(Q值檢驗(yàn)法)，是迪克森(W.J.Dixon)在1951年專為分析化學(xué)中少量觀測次數(shù)(n<10)提出的一種簡易判據(jù)式。當(dāng)測量次數(shù)3~10次時(shí)，根據(jù)置信水平(如90%)確定可疑數(shù)據(jù)取舍。(1)將數(shù)據(jù)從小到大依次排列：X1，X2，X3，?，Xn-1，Xn，可疑數(shù)據(jù)將在開頭(X1)或末尾(Xn)出現(xiàn)。(2)算出可疑數(shù)據(jù)與其鄰近值之差的絕對(duì)值，即|X可疑-X鄰近|。(3)虎出序列中最大值與最小值之差(極差)，即Xn-X1。(4)用可疑值與鄰近值之差的絕對(duì)值除以極差，所得的商稱為舍棄商Q。公式為： Q=|X可疑-X鄰近|/X最大-X最小》》進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的意義！
查Q90%的臨界值表，若計(jì)算所得Q值大于表中相應(yīng)Q臨界值，剛該可疑值應(yīng)舍去，否則應(yīng)被保留。
其他方法可參見GB5750.3-2006標(biāo)準(zhǔn)。
10、 測定下限(又叫定量限，定量下限)。分光光度法中按凈吸光度0.02所對(duì)應(yīng)的含量或質(zhì)量濃度?；蛴蒙V法中常用以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(10N)計(jì)算定量限。
11、是否對(duì)方法偏離?如果是，對(duì)偏離進(jìn)行說明。
12、結(jié)論。我公司對(duì) ****中A、B含量 的檢測符合******的要求。
