在實驗室無法完全按照標準操作應(yīng)該如何去處理？
2018-08-06
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1、檢測對象與方法規(guī)定不一致
情況(1)：檢測樣品與方法規(guī)定適用對象性質(zhì)近似，實驗室參考標準方法進行樣品檢測;
處理辦法：上述情況屬于非標準方法，實驗室應(yīng)進行方法確認。
示例: 標準SH/T 1757-2006規(guī)定適用于“測定工業(yè)芳烴中的微量有機氯”，但實際檢測對象為汽油中有機氯含量。上述情況屬于非標方法，實驗室應(yīng)進行技術(shù)確認，包括：確定樣品中其他成分可能存在的干擾(比如硫含量)、合適的操作條件(如：電解池、偏壓、氣體流量、進樣速度等)以及方法的檢出限、精密度等。
情況(2)：檢測樣品與方法規(guī)定適用對象差異較大，實驗室參考標準方法進行樣品檢測。
處理辦法：需要根據(jù)初步的技術(shù)手段、經(jīng)驗等判斷參考方法(或修改后的參考方法)是否適用，再進行區(qū)分：
a)適用時：比如本行業(yè)領(lǐng)域不能找到規(guī)定的檢測方法，可參考其他行業(yè)較接近的標準方法進行檢測。此時需轉(zhuǎn)化為實驗室制定的方法，并按非標準方法進行確認;
b)不適用時：屬于方法選擇不合理，如果該方法已用于日常檢測，應(yīng)追溯對原檢測結(jié)果的影響，按照“不符合工作”處理。
示例：評審發(fā)現(xiàn)實驗室采用GB/T 19145-2003《沉積巖中總有機碳的測定》測定鋼鐵中的碳含量，因鋼鐵碳含量測定的標準方法已廢止，但實驗室也未將參考方法制定為實驗室自己的方法。
2、操作方法與標準方法規(guī)定不一致
情況(1)：操作順序、操作手法上的簡單不一致;
處理方法：要采用與標準方法進行比對、實驗室間比對等多種方式進行方法確認，判斷其對操作過程的干擾程度以及對檢測結(jié)果的影響程度。
示例：GB/T 511-2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法》中測定原油機械雜質(zhì)要求全程使用甲苯作為溶劑，甲苯用量高達800mL/樣次。甲苯屬于低毒物質(zhì)，為了減少甲苯用量，實驗中使用了兩段法。即在溶解和沖洗環(huán)節(jié)(7.1和7.2)先用溶劑油將可溶物質(zhì)溶解沖洗掉，再用甲苯將剩余的物質(zhì)溶解沖洗干凈。
情況(2)：如果對操作方法的偏離嚴重影響檢測質(zhì)量或者導(dǎo)致檢測后的產(chǎn)物完全不同;
處理方法：如果這種情況已發(fā)生，屬于工作不符合，應(yīng)追溯對原檢測結(jié)果的影響，執(zhí)行“不符合工作”。
示例：SY/T 5118-2005《巖石中氯仿瀝青的測定》方法規(guī)定使用氯仿作為抽提溶劑，得到的抽提產(chǎn)物為氯仿瀝青。該產(chǎn)物也是后續(xù)族組份檢測的樣品。但由于氯仿毒性大，有實驗室采用毒性較小的二氯甲烷替代氯仿作為抽提溶劑。實驗室僅確認了二氯甲烷作為溶劑時檢測結(jié)果精密度正常，但未考察二氯甲烷抽提產(chǎn)物是否為氯仿瀝青。
3、儀器配置與標準方法規(guī)定不一致
情況(1)：檢測基本原理相同，由于檢測儀器的更新發(fā)展超越方法標準的編制及修訂，實驗室為了提高工作效率采用更先進的儀器設(shè)備。
情況(2)：標準方法只規(guī)定了系列儀器儀表的規(guī)格，實驗室配置的是這些儀器儀表組合起來的一體化裝置。
處理方法：情況(1)和(2)均屬于方法的改進，依據(jù)CNAS-CL01-A002的要求，需進行適當(dāng)?shù)姆椒ù_認。
針對這些情況，首先建議根據(jù)供應(yīng)商提供的設(shè)備說明書編制作業(yè)指導(dǎo)書，然后按照CNAS-CL01要求，在方法標準規(guī)定的質(zhì)量要求基礎(chǔ)上，提供技術(shù)方法的確認記錄。
技術(shù)確認內(nèi)容可包括：兩種操作方法的準確度、精密度結(jié)果的多次對比記錄;采用有證標準物質(zhì)、參考標準(工作標準)進行多次準確度評價的記錄等。
示例1：SY/T 5523-2016《油氣田水分析》規(guī)定常規(guī)6項離子檢測使用滴定管作為檢測儀器，目前大多數(shù)實驗室都采用了全自動滴定儀檢測。SY/T 5061-1993《鉆井液用石灰石粉》中規(guī)定用斯托克斯沉降法測定細度(小于6μm的顆粒含量)，而實驗室多采用先進的激光粒度儀(濕法)測定等。
示例2：SY/T 5358-2010《儲層敏感性流動實驗評價方法》5.3.1規(guī)定了實驗流程圖，5.3.2 規(guī)定了具體儀器儀表的名稱和規(guī)格。有些實驗室使用的是二者結(jié)合的全自動敏感性評價實驗裝置。
情況(3)：樣品前處理使用設(shè)備或后期樣品檢測用儀器設(shè)備不同于方法標準規(guī)定時;
處理辦法：按非標準方法處理。
示例：GB/T 29172-2012《巖心分析方法》規(guī)定含水飽和度測定方法之一是用溶劑按照一定順序通過動態(tài)混相驅(qū)替方法清洗柱塞巖樣，沖洗流出物再用卡爾.菲休滴定法去檢測其中的水含量。有些實驗室用無水乙醇萃取法替代規(guī)定的驅(qū)替法;水含量的檢測用氣相色譜法替代規(guī)定的卡爾.菲休滴定法。
4、標準樣品、標準曲線與標準方法規(guī)定不一致
情況(1)：標準樣品濃度與標準方法推薦的要求不一致;
處理辦法：通常要進行方法確認。
但如果實驗室事先能判斷出檢測物的大致含量，在此前提下適度調(diào)整標準溶液濃度的情況，可不視為對標準方法的修改，不需進行方法確認。
示例：SH/T 0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》中10.1推薦的標準溶液濃度規(guī)定曲線1使用的硫含量為0.50、2.50、5.00ng/μL，實際使用的含量可能為0.50、2.00、5.00ng/μL。如果標準溶液的濃度能滿足與樣品被測物濃度匹配，也就是被測物含量在標準曲線的線性范圍內(nèi)，那么舉例中對標準溶液濃度的調(diào)整是允許的，不用進行方法確認。
情況(2)：檢測中實驗室使用的標準物質(zhì)(參考物質(zhì))與方法標準規(guī)定不同;
處理方法：可采用回收率研究或與標準參考方法進行比對等方式進行方法確認，建議保留的資料包括：標準物質(zhì)(參考物質(zhì))的研制數(shù)據(jù)記錄(包括與標準規(guī)定標準物質(zhì)的數(shù)據(jù)對比結(jié)果)、不確定度以及實驗室間比對結(jié)果等，以保證使用的標準物質(zhì)滿足檢測方法的要求。
示例：GB/T 18602-2012《巖石熱解分析》中規(guī)定使用“國家二級巖石熱解標準物質(zhì)”，但是在實際檢測中有的實驗室為了降低成本，使用實驗室自行制作的標準物質(zhì)。
